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    生活飲用水中半發性有機化合物SVOCs檢測解決方案

    更新時間:2022-05-16       點擊次數:5276

    半揮發性有機物SVOCs主要包括二噁英類、多環芳烴、有機農藥類、氯代苯類、多氯聯苯類、吡啶類、喹啉類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類、苯酚類、多氯萘類和多溴聯苯類等化合物。這類化合物大多數呈油狀液體,易持久存在於空氣、水、土壤等環境中,能遠距離傳輸,最主要的是具有一定的毒性和生物蓄積作用,嚴重危害人體健康。因此,監測飲用水中半揮發性有機物的含量具有非常重要的意義。

    針對生活飲用水中的部分半揮發性有機物如多環芳烴、有機氯農藥、氯苯類以及全氟化合物的檢測,豆奶APP官网特為廣大用戶準備了豆奶APP官网最新的自動化前處理全流程解決方案,護航飲用水檢測。

    第一篇 SPE固相萃取-GC/MS測定水中16種多環芳烴

    前言

    多環芳烴(PAHs)是指具有兩個或兩個以上苯環的有機化合物,主要由煤、石油、有機高分子化合物(塑料、纖維等)等不*燃燒時產生,廣泛存在於大氣、水體、土壤中,是重要的環境、食品汙染物。相當一部分多環芳烴都具有強致癌性,如常見的苯並[a]芘經呼吸道長期、過量吸入後可導致肺癌等疾病,具有很強的致癌性。

    image.png


    本文使用LabTech SPE 1000全自動固相萃取係統對水中16種多環芳烴(PAHs)類化合物進行固相萃取,M*p-10定量平行濃縮儀進行濃縮,並采用GCMS檢測,建立了一套水中16種多環芳烴類化合物的實驗方法,此方法的回收率及平行性良好,適合水中多環芳烴類化合物的檢測。

    關鍵詞:SPE 1000、M*p-10、水質、多環芳烴

    1 儀器設備及試劑

    1.1 儀器設備

    SPE 1000全自動固相萃取係統(豆奶APP官网):含大體積進樣和自動噴淋模塊;

    7890B-5977B氣相色譜質譜聯用儀(安捷倫);

    M*p-10定量平行濃縮儀(豆奶APP官网);

    MiniLab3000 全自動液體處理平台(豆奶APP官网);


    image.png

    1.2 試劑及耗材

    甲醇(農殘級);

    二氯甲烷(農殘級);

    正己烷(農殘級);

    丙酮(農殘級);

    氯化鈉(分析純);

    蒸餾水;

    鹽酸溶液:1+1,臨用現配;

    氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L;

    無水硫酸鈉:在馬弗爐400烘烤4小時後冷卻置於幹燥器內保存;

    多環芳烴混標工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

    替代物工作液(2-氟聯苯和對三聯苯-d14):10mg/L,溶劑為丙酮;

    內標工作液(含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12):10mg/L,溶劑為丙酮;

    固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL)。

    2 試驗方法

    2.1樣品處理

        量取1L水樣,用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調節pH6~8,依次加入20mL甲醇、5g氯化鈉及20μL替代物工作液,混勻。

    image.png


    2.2固相萃取及濃縮

    將樣品放入SPE 1000全自動固相萃取係統,檢查溶劑量和氣路密封性完好,並將HLB固相萃取柱放入相應萃取通道。按照圖1所示的方法進行SPE 1000固相萃取方法編輯,並加載方法到相應通道,進行樣品的固相萃取。

    收集的洗脫液先加入5mL正己烷,然後用適量無水硫酸鈉除水,最後於M*p-10定量平行濃縮儀上30、1psi氮吹濃縮至1mL以下,加入20μL內標工作液後用正己烷定容至1mL,進GCMS分析。

    image.png


    1固相萃取流程


    2.3 水樣加標回收率實驗

    2.1方法準備水樣,進行加標實驗,1L樣品加標200ng,然後按照2.2方法進行實驗,同時進行6個平行樣品,采用SIM掃描,用來測定加標回收率。

    2.4 分析條件

    氣相色譜條件:

    色譜柱:Agilent DB-5ms毛細管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;

    進樣口溫度:280;

    柱溫程序:初始溫度80,保持2min,以20/min升至180,保持5min,然後以10/min升至290保持9min;

    進樣量:1 μL;

    進樣方式:不分流進樣;

    流速:1.0mL/min;

    質譜條件:

    離子源溫度:280;

    輔助加熱溫度:290;

    溶劑延遲:4.5min;

    掃描方式:SIM;

    3 結果和討論

    3.1加標水樣回收率

    加標水樣經固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮後,進行GCMS分析,SIM掃描,內標法定量,計算得到的加標回收率及相對標準偏差如表1所示。

    1 加標回收率

    物質名稱

    回收率(%

    平均值

    %

    RSD

    %

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    67.5

    78.6

    75.1

    82.9

    69.5

    72.2

    74.3

    7.8

    苊烯

    85.5

    75.3

    82.3

    84.6

    86.9

    78.1

    82.1

    5.5

    84.4

    78.5

    95.6

    89.3

    98.7

    96.4

    90.5

    8.7

    87.1

    78.0

    95.3

    89.5

    77.1

    86.6

    85.6

    8.1

    86.6

    79.2

    76.2

    89.6

    91.5

    80.3

    83.9

    7.4

    75.9

    89.5

    86.5

    95.1

    92.7

    82.5

    87.0

    8.1

    熒蒽

    91.0

    89.4

    93.5

    97.3

    82.0

    85.1

    89.7

    6.2

    95.5

    91.2

    85.2

    89.5

    98.3

    102.3

    93.7

    6.7

    苯並[a]

     

    98.3

    102.7

    88.6

    93.2

    104.4

    92.0

    96.5

    6.5

     

    89.5

    76.0

    82.7

    79.5

    72.1

    84.3

    80.7

    7.7

    苯並[b]熒蒽

     

    74.7

    84.2

    79.3

    92.1

    86.4

    81.2

    83.0

    7.3

    苯並[k]熒蒽

     

    86.7

    95.8

    83.6

    99.6

    78.9

    92.1

    89.5

    8.7

    苯並[a]

     

    81.8

    97.4

    104.3

    98.8

    92.1

    89.3

    94.0

    8.5

    茚並[1,2,3-cd]

     

    96.4

    102.9

    93.2

    85.4

    97.4

    86.5

    93.6

    7.2

    二苯並[a,h]

     

    103.6

    93.2

    87.1

    99.4

    106.3

    102.6

    98.7

    7.3

    苯並[g,h,i]

     

    98.4

    102.4

    105.0

    91.2

    92.9

    106.1

    99.3

    6.3

    4 結論

    由表1 可知,1L樣品加標200ng時,加標回收率為74.3%~99.3%,重複性RSD5.5%~8.7%。

    綜上所述,豆奶APP官网SPE 1000全自動固相萃取係統、M*p-10定量平行濃縮儀能夠高效、穩定地達到實驗的要求,適用於大體積水樣中16種多環芳烴類化合物的萃取富集,適用於水樣樣品前處理。


    第二篇 SPE-GC/MS測定水中34種有機氯農藥和氯苯類化合物

    前言

    有機氯類農藥是含有氯元素的有機化合物,主要分為兩大類,一類為以苯為原料的氯化苯類,如六六六、滴滴涕等;另一類為不以苯環為原料的氯化亞甲基萘製劑,如艾*劑、狄*劑等。有機氯類農藥曾被廣泛用於農業蟲害等的防治,但因其大都化學性質穩定、難於分解、易殘留,對環境有較大汙染,所以現在逐漸禁止或減少了對其的使用。有機氯難降解,在環境中的殘留量較大,持續破壞著生態環境。

    本文使用LabTech SPE 1000固相萃取係統對水中有機氯農藥和氯苯類化合物進行固相萃取,M*p-10多通道平行濃縮儀進行濃縮,最後采用GC/MS檢測,建立了一套水中34種有機氯農藥和氯苯類化合物的實驗方法,此方法的回收率及平行性良好,適合水中有機氯農藥和氯苯類化合物的檢測。

    image.png

     

    關鍵詞:SPE 1000、M*p-10、氯苯類化合物、有機氯類農藥、HJ699-2014

     

    1 儀器設備及試劑

    1.1 儀器設備

    SPE 1000全自動固相萃取係統(豆奶APP官网):含大體積進樣和自動噴淋模塊;

    7890B-5977B氣相色譜質譜聯用儀(安捷倫);

    M*p-10多通道平行濃縮儀(豆奶APP官网);

    MiniLab3000 全自動液體處理平台(豆奶APP官网);

    1.2 試劑及耗材

    甲醇(農殘級);

    二氯甲烷(農殘級);

    正己烷(農殘級);

    丙酮(農殘級);

    乙酸乙酯(農殘級);

    鹽酸溶液:1+1;

    氯化鈉(分析純);

    蒸餾水;

    無水硫酸鈉:在馬弗爐400烘烤4小時後冷卻,置於玻璃瓶中幹燥器內保存;

    有機氯和氯苯類混標工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

    內標工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

    固相萃取柱(LabTech C18-U 500mg/6mL)。

    image.png

    2 試驗方法

    2.1樣品處理

        向200mL水樣品中加入20mL甲醇、5g氯化鈉以及100μL10mg/L有機氯和氯苯類混合標準工作液,鹽酸溶液調節至pH2。

    image.png

    2.2固相萃取及濃縮

    將樣品放入SPE 1000全自動固相萃取儀,檢查溶劑量和氣路密封性完好,並將C18-U固相萃取柱放入相應萃取通道。

    按照圖1所示的方法進行SPE 1000固相萃取方法編輯,並加載方法到相應通道,進行樣品的固相萃取。

    收集的洗脫液先加入8mL正己烷,然後用適量無水硫酸鈉除水,最後於M*p-10多通道平行濃縮儀上30,1psi氮吹濃縮至1mL以下,加入20μL內標工作液後用正己烷定容至1mL,進GC/MS分析。

    image.png


    1固相萃取流程


    2.3 水樣加標回收率實驗

    2.1方法準備水樣,進行加標實驗,200mL樣品加標1μg,然後按照2.2方法進行實驗,同時進行6個平行樣品,采用SCAN掃描,用來測定加標回收率;200mL樣品加標50ng,然後按照2.2方法進行實驗,同時進行6個平行樣品,采用SIM,用來測定加標回收率。

    2.4 分析條件

    氣相色譜條件:

    色譜柱:Agilent DB-5ms毛細管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;

    進樣口溫度:250;

    柱溫程序:初始溫度80,保持1min,以20/min升至150,然後以5/min升至300保持5min;

    進樣量:1 μL;

    進樣方式:不分流進樣;

    流速:1.0mL/min;

    質譜條件:

    離子源溫度:280;

    輔助加熱溫度:290;

    溶劑延遲:3min;

    掃描方式:Scan/SIM;

    3 結果和討論

    3.1 加標水樣回收率

    加標水樣經固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮後,進行GCMS分析,SIM掃描,內標法定量,計算得到的加標回收率及相對標準偏差如表1所示。

    1 加標水樣回收率(50ng/mL

    物質名稱

    回收率(%

    平均值(%

    RSD

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    1,3,5-三氯苯

    62.1

    55.9

    61.5

    57.8

    52.1

    62.1

    57.2

    4.1%

    1,2,4-三氯苯

    63.8

    62.6

    61.5

    62.2

    68.3

    63.8

    64.3

    2.9%

    1,2,3-三氯苯

    69.2

    71.8

    66.1

    62.5

    62.9

    69.2

    66.5

    3.6%

    1,2,4,5-四氯苯

    56.2

    61.3

    55.1

    57.8

    57.1

    56.2

    56.8

    2.8%

    1,2,3,5-四氯苯

    56.2

    61.3

    55.1

    57.8

    57.1

    56.2

    56.8

    2.8%

    1,2,3,4-四氯苯

    65.6

    63.1

    71.5

    64.3

    62.1

    65.6

    65.6

    3.4%

    五氯苯

    55.3

    68.3

    60.3

    61.4

    59.0

    55.3

    61.7

    4.7%

    甲體六六六

    101.5

    99.1

    96.3

    92.1

    104.3

    101.5

    98.6

    4.2%

    六氯苯

    81.3

    80.1

    79.1

    82.1

    84.9

    81.3

    80.5

    3.2%

    丙體六六六

    91.2

    98.8

    99.3

    92.6

    89.6

    91.2

    94.0

    4.1%

    乙體六六六

    99.6

    92.9

    102.5

    105.1

    96.6

    99.6

    98.7

    4.6%

    五氯硝基苯

    76.6

    80.5

    83.5

    81.2

    83.8

    76.6

    80.8

    2.7%

    丁體六六六

    93.1

    99.4

    95.9

    95.8

    100.8

    93.1

    96.1

    3.6%

    七氯

    79.3

    78.6

    84.1

    79.1

    84.3

    79.3

    79.8

    4.0%

    艾*劑

    72.9

    68.3

    66.5

    73.5

    72.6

    72.9

    71.1

    2.9%

    三氯*蟎醇

    86.2

    87.1

    87.3

    78.1

    75.2

    86.2

    82.3

    5.2%

    外環氧七氯

    88.6

    99.4

    92.2

    89.7

    84.8

    88.6

    91.1

    4.9%

    環氧七氯

    87.2

    79.4

    76.2

    88.6

    88.1

    87.2

    84.0

    5.1%

    α-氯丹

    60.1

    65.3

    69.5

    70.4

    62.8

    60.1

    65.2

    4.0%

    硫丹I

    97.2

    93.1

    100.4

    93.9

    92.6

    97.2

    95.4

    3.0%

    o,p'-DDE

    97.7

    92.5

    99.6

    95.5

    92.5

    97.7

    95.0

    3.1%

    γ-氯丹

    67.1

    67.6

    62.8

    59.2

    64.3

    67.1

    64.3

    3.1%

    狄*劑

    91.6

    94.3

    90.3

    89.4

    85.2

    91.6

    89.7

    3.2%

    p,p'-DDE

    90.2

    92.2

    85.3

    93.5

    86.9

    90.2

    90.8

    4.3%

    o,p'-DDD

    95.6

    86.6

    93.3

    96.4

    91.5

    95.6

    92.1

    3.8%

    異狄*劑

    105.7

    98.0

    103.2

    103.3

    99.9

    105.7

    101.8

    2.8%

    硫丹II

    94.8

    97.2

    97.2

    104.7

    99.2

    94.8

    98.9

    3.4%

    o,p'-DDT

    84.1

    75.6

    85.2

    76.5

    83.2

    84.1

    80.7

    4.1%

    異狄*劑

    93.2

    96.7

    103.9

    94.9

    97.2

    93.2

    96.6

    3.9%

    p,p'-DDD

    98.0

    98.9

    105.8

    103.6

    93.2

    98.0

    100.6

    4.7%

    硫丹硫酸酯

    92.3

    99.0

    100.4

    94.8

    93.0

    92.3

    95.5

    3.4%

    p,p'-DDT

    100.7

    93.3

    99.1

    91.5

    93.5

    100.7

    95.1

    3.8%

    異狄*劑

    94.2

    99.4

    96.6

    98.6

    100.6

    94.2

    97.6

    2.3%

    甲氧滴滴涕

    111.3

    105.6

    103.1

    102.5

    103.1

    111.3

    105.1

    3.3%

    4 結論

    由表1 可知,200mL樣品加標1μg時,加標回收率為57.9%~106.7%,重複性RSD2.3%~8.4%;由表2可知,200mL樣品加標50ng時,方法加標回收率為56.8%~105.1%,重複性RSD2.3%~5.2%。綜上所述,豆奶APP官网SPE 1000全自動固相萃取儀、M*p-10多通道平行濃縮儀能夠高效、穩定地達到實驗的要求,適用於大體積水樣中有機氯農藥和氯苯類化合物的萃取富集,適於其試驗樣品前處理。


    第三篇 水中新型持久性有機汙染物--全氟化合物的測定

    前言

    全氟化合物,是有機化合物分子中的氫被氟取代形成C-F鍵的化合物,如果化合物分子中所有氫都被氟取代,則稱為全氟有機化合物,部分取代的稱為單氟或多氟有機化合物。由於氟是電負性最大的元素,因此,氟原子的引人使全氟化合物具有*的物理性質、化學性質和生理活性,使全氟化合物具有了化學穩定性、表麵活性和優良的耐溫性能等特點。

    image.png

    全氟化合物屬於新型持久性有機汙染物,目前世界範圍內被調查的水體、沉積物和生物體內都檢測出存在全氟化合物汙染的蹤跡。全氟化合物性質穩定且不易被分解,對人體多種髒器具有毒性,經濟合作與發展組織(OECD)及美國環保總署(EPA)已將全氟化合物列為可能使人致癌的物質"。

    本方法中使用豆奶APP官网SPE 1000全自動固相萃取係統和M*p-10定量平行濃縮儀對水樣中的全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)進行富集和濃縮,最後使用LC-MS/MS對全氟化合物進行了檢測。方法中使用的全自動的固相萃取儀器流速穩定可控,減少了人為誤差,保證了方法的重複性,M*p-10定量平行濃縮儀,采用渦旋氮吹的方式,快速的同時也確保了回收率,整體方法快速、簡便、準確、可靠。

    image.png

    一、實驗儀器與試劑

    SPE 1000全自動固相萃取係統,豆奶APP官网;

    M*p-10定量平行濃縮儀,豆奶APP官网;

    液質聯用儀:SCIEX Exion LC™液相係統+ Triple Quad™ 4500質譜係統,SCIEX;

    PFOAPFOS標準使用液:1μg/mL,溶劑體係為甲醇;

    M4PFOAM4PFOS(同位素內標)使用液:1μg/mL,溶劑體係為甲醇;

    M2PFOA(進樣內標)使用液:1μg/mL,溶劑體係為甲醇;

    PWA固相萃取柱:150mg/6mL,豆奶APP官网公司。

    二、實驗過程

    1、標準曲線的配製

    在標準確定的實驗條件下,配製一係列PFOAPFOS的標準使用液,用甲醇稀釋至濃度分別為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL,同位素內標和進樣內標濃度分別為10ng/mL,供LC-MS/MS譜測定,得到標準工作曲線。

    image.png





    2、固相萃取樣品測定


    量取500mL水樣,加入同位素內標使用液10μL,然後按下圖的方法進行固相萃取富集,收集液置於M*p-1040濃縮至近幹,加入進樣內標使用液10μL,然後用甲醇定容至1mL,混勻後過0.22μm的濾膜並轉移至2mL進樣小瓶中,待測。

    3、 加標回收率測定

    按照前述的方法準備樣品,在樣品中加入一定體積的PFOAPFOS標準使用液以及同位素內標使用液,加標濃度為20ng/L,最後得到加標樣品待上機檢測。

    三、LC-MS/MS測定條件

    a)色譜柱:Shim-pack Velox C182.7μm,2.1*100mm);

    b)柱溫:35;

    c)進樣量:5μL;

    d)流動相: A:2mmol/L乙酸銨水溶液,B: 乙腈(梯度洗脫程序見表1);

    e)流速:0.30mL/min;

    f)離子源參數:

    IS電壓:-4500V; 氣簾氣CUR: 10 psi;霧化氣GS1: 16 psi ;

    輔助氣GS2: 0 psi;離子源溫度TEM: 400  ;碰撞氣CAD:  9 psi;

    g)檢測方式:多反應監測(MRM),定量、定性離子對見表2。

    1 梯度洗脫程序

    時間(min

    流速(mL/min

    比例A%

    比例B%

    0

    0.3

    70

    30

    3

    0.3

    35

    65

    8

    0.3

    35

    65

    9

    0.3

    0

    100

    15

    0.3

    0

    100

    16

    0.3

    70

    30

    21

    0.3

    70

    30

    2目標物的MRM選擇離子對

    目標物

    定量離子對

    定性離子對

    PFOA

    413-369

    413-169

    PFOS

    499-80

    499-99

    M4PFOA

    417-372

    417-169

    M4PFOS

    503-80

    503-99

    M2PFOA

    415-370

    415-169

    四、測定結果

    1、 PFOAPFOS標準曲線

    PFOAPFOS校準曲線線性良好,R2分別為0.99990.9997,具體線性見下圖。

    image.png

    2、加標回收率

    通過固相萃取富集、濃縮進行水中PFOAPFOS的加標測試,經LC-MS/MS分析得到回收率結果見表34。

    3  純淨水加標回收率結果

    化合物

    本底濃度

    ng/L

    加標回收率/%

    均值

    %

    RSD

    %

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    PFOA

    N.D

    99.4

    98.9

    101.00

    91.0

    99.5

    98.5

    98.1

    3.6

    PFOS

    N.D

    91.1

    95.0

    90.8

    91.2

    89.0

    85.1

    90.4

    3.6

    4自來水加標回收率結果

    化合物

    本底濃度

    ng/L

    加標回收率/%

    均值

    %

    RSD

    %

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    PFOA

    10.52

    93.4

    110.4

    100.4

    105.4

    100.4

    95.4

    100.9

    6.2

    PFOS

    N.D

    92.2

    88.6

    93.2

    84.7

    85.2

    86.4

    88.4

    4.1

    五、結果與討論

    本方法采用豆奶APP官网SPE 1000全自動固相萃取係統和M*p-10定量平行濃縮儀進行水中PFOAPFOS的富集和濃縮實驗,通過LC-MS/MS分析得到樣品的加標回收情況,PFOA加標回收率結果為純淨水:91.0%-101.0%,自來水:93.4%-110.4%,RSD分別為3.6%6.2%;PFOS加標回收率結果為純淨水:85.1%-95.0%,自來水:84.7%-93.2%,RSD分別為3.6%4.1%。本實驗中采用的固相萃取、濃縮方法簡便、快速,適用於水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的檢測分析。





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