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    生活飲用水中揮發性有機化合物VOCs檢測解決方案

    更新時間:2022-05-16       點擊次數:5007

    前言

    揮發性有機化合(VOCs)是在常溫下,沸點50至260的各種有機化合物,常分為非甲烷碳氫化合物、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味,並具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此,VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點關注,VOCs的限值和檢測方法是《生活飲用水衛生標準》中及其重要的一部分。

    本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》的測試方法,使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52揮發性有機化合物的檢測方法。方法得到的揮發性有機化合物校正曲線R2≥0.995,回收率為87.9%~110.3%,RSD為1.0%~9.3%。

     

    image.png

     

     

    本方法中使用的LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯機使用,最高支持102位連續運行,不僅可用於液體樣品的檢測,也可用於固體樣品檢測,可滿足用戶的不同需求。


    1、實驗儀器設備

    1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀,豆奶APP官网公司;

    1.2 7820A氣相色譜儀,安捷倫公司;

    1.3 5977B質譜儀,安捷倫公司;

    1.4 樣品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具矽橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;

    1.5容量瓶: 50 mL棕色容量瓶,A級。

    2、試劑和材料

    2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設備製備的水;

    2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical);

    2.3 內標貯備溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,國家標準物質;

    2.4 替代物貯備溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,國家標準物質;

    2.5標準貯備液: ρ=2000μg/mL,國家標準物質;

    3、測試過程

    3.1樣品分析方法

    3.1.1吹掃捕集條件

    吹掃溫度:室溫;吹掃流速:40mL/min;吹掃時間:11min;幹吹時間:3min;吸附溫度:40℃,預脫附溫度:245℃;脫附溫度:250℃;脫附時間:2min;烘烤溫度: 260℃;烘烤時間:6min;除濕阱就緒溫度:50℃;除濕阱烘烤溫度:260℃;閥箱溫度:150℃;GC傳輸線:150

    3.1.2GC檢測條件

    色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

    進樣口溫度:220℃;

    柱流速:1mL/min(恒流);

    進樣方式:分流進樣,分流比30:1;

    柱箱溫度:35℃,保持2min,以5℃/min升溫至120℃,保持1min,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。

    3.2 MS檢測條件

    離子源:EI 源;

    離子源溫度:230℃;

    離子化能量:70eV;

    掃描方式:全掃描;

    掃描範圍:m/z 35~270 amu;

    溶劑延遲:2.0min;

    電子倍增電壓:與調諧電壓一致;

    接口溫度:260℃。

    3.3校準曲線繪製

    分別移取一定量的標準中間液(2.6)和替代物標準溶液(2.8)快速加到 裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中,並定容至刻度,將容量瓶垂直振搖三次,混合均勻, 配製目標化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準係列。用全掃方法, 從低濃度到高濃度依次測定,記錄標準係列目標化合物和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值。

    4、實驗結果

    4.1目標化合物的色譜圖

     

    image.png

     

     

    圖2揮發性有機物標樣色譜圖

     

    4.2標準曲線結果

    以目標化合物峰麵積為縱坐標,濃度為橫坐標,用線性擬合建立校準曲線。圖3為氯乙烯的標準曲線,表1為所有化合物的線性結果R2值,以及RF-RSD。從表1結果可見50種目標物的R2  均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。

     

    image.png

     

     

    3氯乙烯標準曲線結果

    序號

    化合物

    保留時間/min

    R2

    RF-RSD

    1

    氯乙烯

    2.318

    0.9997

    2.99

    2

    1,1-二氯乙烯

    3.933

    0.9997

    5.11

    3

    二氯甲烷

    4.598

    0.9998

    10.91

    4

    反式-1,2-二氯乙烯

    4.971

    0.9999

    4.08

    5

    1,1-二氯乙烷

    5.605

    0.9993

    4.76

    6

    2,2-二氯丙烷

    6.523

    0.9998

    10.76

    7

    順式-1,2-二氯乙烯

    6.538

    0.9991

    3.47

    8

    溴氯甲烷

    6.942

    0.9996

    10.62

    9

    二溴氟甲烷(SS

    7.351

    0.9996

    3.85

    10

    1,1,1-三氯乙烷

    7.414

    0.9996

    1.70

    11

    四氯化碳

    7.676

    0.9997

    5.00

    12

    1,1-二氯丙烯

    7.702

    0.9997

    3.03

    13

    8.048

    0.9998

    2.09

    14

    1,2-二氯乙烷

    8.075

    0.9985

    4.94

    15

    三氯乙烯

    9.281

    0.9997

    4.97

    16

    1,2-二氯丙烷

    9.69

    0.9998

    2.72

    17

    二溴甲烷

    9.915

    0.9997

    3.56

    18

    一溴二氯甲烷

    10.282

    09998

    2.34

    19

    甲苯-D8(SS

    11.808

    0.9998

    3.21

    20

    甲苯

    11.955

    0.9997

    5.69

    21

    1,1,2-三氯乙烷

    12.862

    0.9998

    6.47

    22

    四氯乙烯

    13.197

    0.9996

    2.55

    23

    1,3-二氯丙烷

    13.223

    0.9998

    2.16

    24

    二溴氯甲烷

    13.758

    0.9998

    7.69

    25

    氯苯

    15.232

    0.9998

    2.36

    26

    1,1,1,2-四氯乙烷

    15.473

    0.9995

    3.77

    27

    乙苯

    15.572

    0.9997

    4.00

    28

    間對二甲苯

    15.882

    0.9996

    4.27

    29

    鄰二甲苯

    16.878

    0.9996

    4.13

    30

    苯乙烯

    16.915

    0.9997

    3.07

    31

    異丙苯

    17.822

    0.9996

    3.29

    32

    4-溴氟苯(SS

    18.22

    0.9997

    1.75

    33

    溴苯

    18.571

    0.9995

    2.27

    34

    1,1,2,2-四氯乙烷

    18.797

    0.9956

    4.37

    35

    1,2,3-三氯丙烷

    18.76

    0.9995

    2.79

    36

    正丙苯

    18.986

    0.9996

    4.36

    37

    2-氯甲苯

    19.127

    0.9993

    2.53

    38

    4-氯甲苯

    19.426

    0.9994

    3.15

    39

    1,3,5-三甲基苯

    19.478

    0.9997

    5.86

    40

    叔丁基苯

    20.265

    0.9998

    5.53

    41

    1,2,4-三甲基苯

    20.385

    0.9996

    5.69

    42

    仲丁基苯

    20.794

    0.9995

    5.47

    43

    1,3-二氯苯

    20.941

    0.9996

    1.75

    44

    4-異丙基甲苯

    21.151

    0.9997

    4.14

    45

    1,4-二氯苯

    21.156

    0.9997

    1.61

    46

    1,2-二氯苯

    21.943

    0.9997

    1.57

    47

    正丁基苯

    22.042

    0.9997

    5.07

    48

    1,2-二溴-3-氯丙烷

    23.521

    0.9985

    10.13

    49

    1,2,4-三氯苯

    25.073

    0.9996

    5.38

    50

    六氯丁二烯

    25.44

    0.9996

    3.08

    51

    25.482

    0.9994

    8.88

    52

    1,2,3-三氯苯

    25.906

    0.9998

    4.97

     

     

    4.3精密度及準確度結果

    對濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個濃度分別進行了 8 次平行測定,得到精密度和準確度結果,所測化合物的精密度在1.0%-9.3%之間,準確度87.9%-110.3%之間。

    4.4檢出限結果

    所測物質的檢出限及定量下限見表2所示。

    2檢出限結果

     

    序號

    化合物

    保留時間/min

    檢出限/μg/L

    定量下限/μg/L

    1

    氯乙烯

    2.318

    0.107

    0.43

    2

    1,1-二氯乙烯

    3.933

    0.066

    0.27

    3

    二氯甲烷

    4.598

    0.108

    0.43

    4

    反式-1,2-二氯乙烯

    4.971

    0.106

    0.42

    5

    1,1-二氯乙烷

    5.605

    0.086

    0.35

    6

    2,2-二氯丙烷

    6.523

    0.098 

    0.39

    7

    順式-1,2-二氯乙烯

    6.538

    0.072

    0.29

    8

    溴氯甲烷

    6.942

    0.148

    0.59

    9

    二溴氟甲烷

    7.351

    -

    -

    10

    1,1,1-三氯乙烷

    7.414

    0.091

    0.36

    11

    四氯化碳

    7.676

    0.070

    0.28

    12

    1,1-二氯丙烯

    7.702

    0.101

    0.41

    13

    8.048

    0.061

    0.24

    14

    1,2-二氯乙烷

    8.075

    0.074

    0.30

    15

    三氯乙烯

    9.281

    0.056

    0.22

    16

    1,2-二氯丙烷

    9.69

    0.119

    0.48

    17

    二溴甲烷

    9.915

    0.101

    0.40

    18

    一溴二氯甲烷

    10.282

    0.075

    0.30

    19

    甲苯-D8

    11.808

    -

    -

    20

    甲苯

    11.955

    0.047

    0.19

    21

    1,1,2-三氯乙烷

    12.862

    0.071

    0.29

    22

    四氯乙烯

    13.197

    0.103

    0.41

    23

    1,3-二氯丙烷

    13.223

    0.072

    0.29

    24

    二溴氯甲烷

    13.758

    0.071

    0.28

    25

    氯苯

    15.232

    0.072

    0.29

    26

    1,1,1,2-四氯乙烷

    15.473

    0.045

    0.18

    27

    乙苯

    15.572

    0.042

    0.17

    28

    間對二甲苯

    15.882

    0.032

    0.13

    29

    鄰二甲苯

    16.878

    0.063

    0.25

    30

    苯乙烯

    16.915

    0.072

    0.29

    31

    異丙苯

    17.822

    0.048

    0.19

    32

    4-溴氟苯

    18.22

    - 

    -

    33

    溴苯

    18.571

    0.050

    0.20

    34

    1,1,2,2-四氯乙烷

    18.797

    0.111

    0.44

    35

    1,2,3-三氯丙烷

    18.76

    0.061

    0.24

    36

    正丙苯

    18.986

    0.046

    0.19

    37

    2-氯甲苯

    19.127

    0.052

    0.21

    38

    4-氯甲苯

    19.426

    0.056

    0.23

    39

    1,3,5-三甲基苯

    19.478

    0.041

    0.16

    40

    叔丁基苯

    20.265

    0.040

    0.16

    41

    1,2,4-三甲基苯

    20.385

    0.048

    0.19

    42

    仲丁基苯

    20.794

    0.057

    0.23

    43

    1,3-二氯苯

    20.941

    0.054

    0.22

    44

    4-異丙基甲苯

    21.151

    0.050

    0.20

    45

    1,4-二氯苯

    21.156

    0.063 

    0.25 

    46

    1,2-二氯苯

    21.943

    0.069

    0.27

    47

    正丁基苯

    22.042

    0.042

    0.17

    48

    1,2-二溴-3-氯丙烷

    23.521

    0.105

    0.42

    49

    1,2,4-三氯苯

    25.073

    0.060

    0.24

    50

    六氯丁二烯

    25.44

    0.070

    0.28

    51

    25.482

    0.040

    0.16

    52

    1,2,3-三氯苯

    25.906

    0.057

    0.23 

     

    5、結果與討論

    實驗使用LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀結合GC-MS,可以同時測定生活飲用水中52種揮發性有機化合物,該方法不僅滿足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》中對飲用水的衛生檢驗要求,而且具有靈敏度高,檢測快速,自動化程度高等優點。

    參考標準

    1、《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》

     

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