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    解決方案|全自動熱解析氣相色譜質譜法測定職業衛生中的苯係物

    更新時間:2022-11-11       點擊次數:2363

    解決方案|全自動熱解析氣相色譜質譜法測定職業衛生中的苯係物

    背景介紹

    在疾控係統、石化、醫藥和環境等三方檢測單位的職業衛生檢測業務中,苯係物的檢測任務是常規項目。常規檢測有手動二硫化碳解析或者一次熱解析檢測,這些方式存在效率低,靈敏度和重複性差等多種問題。豆奶APP官网7550S全自動二次熱解析儀可進行職業衛生苯係物的檢測,全自動高效完成檢測,並對高濃度苯係物樣品進行兼容,具有優異的靈敏度和重複性,本方案參照《GB/Z 300.66-2017 工作場所有毒物質測定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作場所有毒物質測定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》相關標準,利用豆奶APP官网7550S全自動熱解析儀進行疾控係統、石化、醫藥和環境等三方檢測單位職業衛生苯係物的檢測。

    1、儀器和設備

    7550S 全自動熱解析儀,CDS品牌,豆奶APP官网

     


    氣相色譜儀質譜儀:安捷倫吸附管:Tenax填料,1/4英寸×3.5英寸

    2、試劑和材料

    2.1 苯係物標準貯備液:ρ=6000μg/mL

    取一定量甲醇(2.1)置於5mL容量瓶(1.4)中,分別加入30mg苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯,並用甲醇(2.1)定容到刻度線,避光低溫保存。    

    2.2 苯係物標準使用液:ρ=600μg/mL

    用甲醇(2.1)準確稀釋苯係物標準貯備液(2.8),臨用現配。

    2.3 苯係物標準使用液:ρ=60μg/mL

    用甲醇(2.1)準確稀釋苯係物標準貯備液(2.8),臨用現配。

     

    3、測試過程

    3.1 樣品分析方法3.1.1 熱脫附條件

    吸附管初始溫度:室溫;聚焦冷阱初始溫度:-5℃;幹吹流量:50mL/min;幹吹時間:5min;吸附管脫附溫度:240 ℃;吸附采樣管脫附時間:3min;脫附流量:50mL/min;聚焦冷阱溫度:-5℃;聚焦冷阱脫附溫度:250 ℃;冷阱脫附時間:3min;傳輸線溫度:150 ℃。

    3.1.2 GC-MS檢測條件

    色譜柱:MEGA-624ms  30m*0.25mm*1.40μm。

    柱箱溫度:38℃,保持2min,以5℃/min升溫至150℃,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。

    3.2采樣管自動老化

    圖1采樣管自動老化序列表豆奶APP官网7550S全自動熱解析儀具有采樣管自動老化功能,使采樣前的采樣管老化變得非常便捷。自動老化功能使用也非常方便,隻需要將采樣管按規定方向放入樣品罐中,然後如圖1所示的老化序列設置老化溫度、時間即可。一次最多可老化72根采樣管。3.3校準曲線繪製

    分別移取一定量的標準貯備液(2.9、2.10)加到容量瓶(1.4)中,並用甲醇(2.1)定容至刻度,將容量瓶垂直振搖三次,混合均勻, 配製目標化合物濃度分別為 6、12、24、36、48、60、120、240、360、480、600μg/mL 標準係列。用微量注射器取 1.0μL 混標溶液注入老化好的空白吸附管,得到含量為 6、12、24、36、48、60、120、240、360、480、600ng 的校準係列吸附管。

    將采樣管直接放入樣品罐中,樣品罐有自密封效果,無需加裝密封帽。分析過程種可通過儀器的幹吹功來代替離線的氮氣吹掃過程,省去挨個給采集管進行離線氮吹帶來的麻煩。按照3.1樣品分析方法從低濃度到高濃度依次測定,記錄標準係列目標化合物的保留時間、定量離子的響應值。

    3.4、實驗結果3.4.1目標化合物的色譜圖

    2為苯係物的色譜圖。其中苯的保留時間為5.57min,甲苯的保留時間為8.87min,乙苯的保留時間為12.01min,鄰二甲苯保留實際為12.31min,間二甲苯和苯乙烯的保留時間為13.26min。

     

    圖2苯係物標樣色譜圖
    3.4.2標準曲線結果

    以目標化合物峰麵積為縱坐標,濃度為橫坐標,用線性擬合建立校準曲線。

    圖3苯標準曲線結果以苯為例,圖3為其標準曲線。表1統計了所有化合物的線性結果R2值,以及RF-RSD。所有苯係物的R2  均在0.996以上,其中大部分都在0.998以上。滿足GB/Z 300.66、GB/Z 300.68中要求的曲線相關係數需大於等於 0.995。1 線性結果

     

    3.4.3 精密度及準確度結果對濃度為6ng、180ng 、540ng的低中高三個濃度分別進行了 8 次平行測定,三個濃度點的精密度和準確度結果均滿足GB/Z 300.66、GB/Z 300.68中規定的精密度、準確度的要求,以下為180ng濃度點的緊密度和準確度。表2 180ng精密度準確度結果

    3.4.4 分流功能精密度和準確度驗證在標準的方法中,目標物的檢測是將目標物解析到100mL注射器中,取0.5mL直接進樣。7550S全自動熱解析儀具有分流功能,可對高濃度樣品自動分流,滿足高濃度樣品的測定,同時具有良好的重複性及回收率,可以全自動連續進樣。對加標量為3000ng的空白管分別進行了分流功能的精密度和準確度進行驗證,見下表。3 分流功能的精密度和準確度(分流比80:1

    3.4.5 結果與討論

    本實驗使用了豆奶APP官网7550S全自動熱解析儀,參考《GB/Z 300.66-2017 工作場所有毒物質測定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作場所有毒物質測定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》中的熱解析-氣相色譜法,使用豆奶APP官网 7550S 全自動熱解析儀建立了苯係物的檢測方法。方法得到的苯係物的校正曲線

    R 都在0.996以上,回收率為90.6%~110.3%,RSD1.16%~6.72%。豆奶APP官网 7550S全自動熱解析儀可以高效完成職業衛生高濃度苯係物樣品的檢測,具有優異的性能,能夠在線自動幹吹解析管,滿足標液的製備以及高含水率樣品的測定,本機具有自動老化解析管功能,一機多用,提高實驗效率。

     

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