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    CDS熱裂解應對RoHS2法規中l鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

    更新時間:2022-07-11       點擊次數:3027

    前言

     

    隨著經濟的發展,人們的生活水平日益提高,人體健康和環境汙染等問題愈發引起公眾的重視。電子電氣豆奶成年短视频下载在社會的生活和工作中會經常使用,對於電子電氣豆奶成年短视频下载的有毒有害物質限定也有相關的規定,RoHS(Restriction of Hazardous Substances)是歐盟製定的電子電氣豆奶成年短视频下载的強製性安全標準,要求歐盟市場銷售的豆奶成年短视频下载必須遵守。RoHS 1開始執行200671,經過兩次修訂,升級為RoHS2.0,最新的RoHS2.0 amendment增加要求塑化劑組分的要求。

    RoHS檢測的具體方法參考國際電工協會發布的標準IEC62321-8《電子電氣豆奶成年短视频下载中某些物質的測定第8部分:測定聚合物中的鄰苯二甲酸酯》標準規定塑化劑組分。因此對於豆奶成年短视频下载出口型企業,為了應對歐盟RoHS2.0法規管控需求,根據IEC62321-8標準規定,須使用PY-GCMS來應對快速篩查塑化劑。此方法是將固體樣品直接進熱裂解分析,不需要萃取、濃縮、純化等前處理,此快速篩查方法大大簡化前處理流程,有效提高鄰苯二甲酸酯的分析效率。

    本實驗使用CDS Pyroprobe 6150熱裂解儀結合氣質聯用儀建立了電子電氣豆奶成年短视频下载中鄰苯二甲酸酯的快速篩查的方法。方法檢測準確度、穩定性、靈敏度都滿足IEC62321-8要求。

     

     

    關鍵詞

    CDS Pyroprobe6150熱裂解儀、氣質聯用儀、RoHS2.0、電子電氣豆奶成年短视频下载、鄰苯二甲酸酯、IEC62321-8


    1、儀器和設備

    1.1 CDS Pyroprobe 6150熱裂解儀,CDS公司;

    1.2 GC- MS氣質聯用儀;

    1.3 十萬分之一分析天平。

     

    2、試劑和材料

    2.1標準物質:PVC中鄰苯二甲酸酯標準物質豆奶成年短视频下载編號:GBW(E)082721

    1.  7種鄰苯二甲酸酯組分標準值

    名稱

    標準值(mg/kg

    鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP

    1156

    鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

    1151

    鄰苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)

    1297

    鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)

    1389

    鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)

    1229

    鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)

    555

    鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)

    1410

     

    3、測試過程

    3.1 樣品分析方法

    3.1.1 熱裂解條件

    裂解溫度:初始溫度200,20/min升到300,5/min升到340,保持1min;接口300;閥箱300;傳輸線320。

     

    3.1.2 GC-MS條件

    a)色譜柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm;

    b進樣口320;

    c)   進樣方式:分流進樣,分流比50:1;

    d)   柱溫:初始溫度80,20/min升到300,保持5min ;

    e)   柱流量1.8mL/min ;

    f)   接口320;

    g)   EI源;離子源EI  230 70ev ;

    h) 溶劑延遲0.5min;

    i)   采集方式SIM模式采樣,對應定量定性離子如表2,

    2.  鄰苯二甲酸酯組分及定量定性離子

    名稱

    定量離子

    定性離子

    鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)

    223

    205 、149

    鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

    223

    205 、149

    鄰苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)

    206

    91    149

    鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)

    279

    167  149

    鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)

    279

    167  149

    鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)

    293

    167  149

    鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)

    307

    167  149

     

    3.2 實驗方法

    取約0.5mg樣品放入樣品管,將樣品管放入PY-GCMS中進行分析。

    3.3校準曲線繪製

    取約0.5mg標準樣品,加入樣品管中,將樣品管放入PY-GCMS中進行分析。根據各組分的質量和響應麵積計算單點標準曲線。

     

    1.   7種鄰苯二甲酸酯色譜圖

     

     

    2. 鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP曲線

     

    3. 鄰苯二甲酸二丁酯DBP曲線

     

     

    4. 鄰苯二甲酸丁基苄基酯BBP曲線

     

     

    5. 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP曲線

     

     

    6. 鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP曲線

     

     

    7. 鄰苯二甲酸二異壬酯DINP曲線

     

    8.  鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP曲線

    3.4精密度

    取自配製的PVC固體300 mg/kg 700mg/kg ,各取7份樣品,每份質量約0.5mg,加入樣品管中,將樣品管放入PY-GCMS中進行分析。作兩個不同濃度的精密度實驗,測定結果見表3和表4所示。

    由表中數據可知,精密度RSD<3%,說明該方法精密度良好。

    3.  300mg/kg 精密度結果   (單位mg/kg)

    組分

    穩定性結果

    RSD%

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    DIBP

    284

    295

    277

    285

    288

    283

    296

    2.36

    DBP

    293

    282

    297

    279

    289

    286

    290

    2.16

    BBP

    290

    277

    293

    277

    293

    289

    289

    2.42

    DEHP

    281

    280

    296

    289

    295

    287

    287

    2.15

    DNOP

    284

    282

    287

    290

    298

    296

    293

    2.08

    DINP

    288

    295

    276

    291

    287

    274

    291

    2.78

    DIDP

    281

    296

    290

    295

    285

    280

    295

    2.38

     

     

    4.  700mg/kg 精密度結果   (單位mg/kg)

    組分

    穩定性結果

    RSD%

     

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

     

    DIBP

    754

    795

    767

    785

    758

    773

    796

    2.19

    DBP

    793

    762

    797

    759

    789

    786

    790

    1.96

    BBP

    790

    767

    793

    757

    793

    760

    789

    2.10

    DEHP

    761

    760

    796

    789

    795

    767

    787

    2.05

    DNOP

    784

    762

    757

    790

    798

    766

    793

    2.13

    DINP

    768

    795

    756

    791

    787

    754

    791

    2.27

    DIDP

    761

    796

    790

    795

    765

    760

    775

    2.06

     

     

    3.5 準確度

    取自配製的PVC固體300 mg/kg 700mg/kg1000mg/kg,各取7份樣品,每份質量約0.5mg,加入樣品管中,將樣品管放入PY-GCMS中進行分析。作3個不同濃度的加標回收率實驗,來驗證方法的測量準確度,測定結果見下表所示。

     

     

     

     

     

     

    5.  不同濃度加標回收率(單位mg/kg)

    檢測項目

    添加濃度

    回收率(%

    回收率RSD%

    DIBP

    300

    85

    86

    88

    1.77

    500

    87

    85

    84

    1.79

    700

    96

    96

    102

    3.53

    DBP

    300

    83

    86

    85

    1.80

    500

    83

    86

    82

    2.49

    700

    87

    85

    89

    2.30

    BBP

    300

    88

    86

    88

    1.32

    500

    82

    85

    83

    1.83

    700

    90

    87

    85

    2.88

    DEHP

    300

    85

    86

    83

    1.80

    500

    86

    85

    83

    1.80

    700

    97

    101

    95

    3.13

    DNOP

    300

    80

    84

    84

    2.79

    500

    85

    85

    84

    0.68

    700

    91

    91

    88

    1.92

    DINP

    300

    85

    87

    83

    2.35

    500

    81

    85

    84

    2.50

    700

    92

    91

    89

    1.68

    DIDP

    300

    85

    84

    88

    2.43

    500

    84

    85

    89

    3.08

    700

    99

    105

    97

    4.15

     

    由加標回收率範圍在81~105%之間,說明該方法分析準確度良好。

     

    3.6 檢出限定量限

    取濃度為預估計檢出限3~5倍的加標樣品,進行6次重複進樣。檢出限=6次分析的標準偏差*因子(33.36,標準要求MDL100mg/kg。

    用聚合物標準物質100mg/kg作檢出限,取0.5mg10μL PVC溶液(50mg/mL)和0.5μL混合標準溶液100μg/mL,檢出限的計算因子為3 。

     

    6. 檢出限

    組分

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    STDEV

    檢出限mg/kg

    DIBP

    94.67

    98.33

    92.33

    95.00

    96.00

    94.33

    1.99

    5.96

    DBP

    97.67

    94.00

    99.00

    93.00

    96.33

    95.33

    2.25

    6.74

    BBP

    96.67

    92.33

    97.67

    92.33

    97.67

    96.33

    2.51

    7.53

    DEHP

    93.67

    93.33

    98.67

    96.33

    98.33

    95.67

    2.25

    6.75

    DNOP

    94.67

    94.00

    95.67

    96.67

    99.33

    98.67

    2.15

    6.44

    DINP

    96.00

    98.33

    92.00

    97.00

    95.67

    91.33

    2.79

    8.38

    DIDP

    93.67

    98.67

    96.67

    98.33

    95.00

    93.33

    2.30

    6.91

     

    實驗表明方法CDSPyroprobe6150熱裂解儀的表現要優於MDL100mg/kg的方法要求一個數量級。

     

    3.7殘留

    取標準品進樣分析後,進行空白分析,未發現組分殘留,表明該儀器符合方法中限定組分殘留<30mg/kg 的要求。

     

    9. 殘留實驗色譜圖(粉色為標準品,黑色為空白)

     

    4、結果與討論

    實驗使用了CDSPyroprobe6150熱裂解儀-氣質聯用儀,參考《IEC 62321-8 電子電氣豆奶成年短视频下载的測定-8部分:利用熱裂解-氣質聯用分析聚合物中鄰苯二甲酸酯》,建立了快速篩查電子電氣豆奶成年短视频下载中鄰苯二甲酸酯的分析方法。

    通過精密度、準確度、靈敏度等考察,則精密度為RSD<3%,說明該方法精密度良好;加標回收率範圍在81~105%之間,說明該方法分析準確度良好;檢出限在5~9mg/kg之間,滿足方法100mg/kg的要求。證明此方法能準確穩定的對電子電氣豆奶成年短视频下载中鄰苯二甲酸酯進行快速篩查。

     

    參考標準

    1.  IEC 62321-8 電子電氣豆奶成年短视频下载的測定-8部分:利用熱裂解-氣質聯用分析聚合物中鄰苯二甲酸酯

    2.   RoHS 2.0 《電子電氣設備中限製使用某些有害物質指令》 

      

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