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    EmporeTM C18固相萃取膜應用於水樣中多氯聯苯的提取

    更新時間:2022-04-08       點擊次數:2531
     關鍵詞:

    Empore,固相萃取膜,多氯聯苯,CDS

     

    前言:

    多氯聯苯( Polychlorinated biphenyls,PCBs)是一類苯環上碳原子連接的氫被氯不同程度地取代的聯苯化合物。多氯聯苯具有高毒、難降解、強脂溶和生物累積等特性,對環境和人類健康的危害較大,絕大多數國家均已停止生產和使用。但由於PCBs相當穩定且不易降解,在未來的很多年裏,多氯聯苯仍會長期存在於環境中。

    本實驗參HJ 715-2014.水質 多氯聯苯的測定方法,使用EmporeTM 固相萃取膜(C18,47mm)對水樣中PCBs進行提取[1]。簡要介紹了水樣品中PCBs萃取、濃縮到檢測一整套方法,實驗方法簡便、回收率穩定。

    1, 實驗過程

    1.1 儀器與試劑 

    EmporeTM 固相萃取膜:C18,47mm,購自美國CDS公司貨號:98-0604-0217-3);

    甲醇(色譜純,Fischer公司)

    二氯甲烷(色譜純,Fischer公司)

    多氯聯苯標準物質:100ng/mL,溶劑為甲醇),購自西格瑪奧德裏奇(上海)貿易有限公司;

    純淨水,產自Milli-Q® EQ 7000係統,美國密理博Millipore公司;

    Sepaths UP全自動固相萃取係統(豆奶APP官网公司)

    ET便攜式氮吹濃縮係統,北京豆奶APP官网儀器股份有限公司;

    氣相色譜儀:7890B安捷倫氣質聯用儀,Agilent公司。

    1.2 實驗

    1.2.1 樣品製備

    使用已洗淨的1L玻璃樣品瓶,裝取純淨水1000mL,水中加10mL甲醇進行樣品改性,再加入100μL標準液充分搖勻。

    1.2.2 淨化與濃縮

    按照圖1所示的方法進行Sepaths UP方法編輯,並加載方法到相應通道。將樣品瓶裝載入Sepaths UP全自動固相萃取儀。將6個EmporeTM 固相萃取膜(C18,47mm分別裝到適配器上,密封好。6個平行樣品進行固相萃取處理。

    將洗脫液以疏水膜除水。之後,以ET便攜


    圖1 PCBs固相萃取儀器方法

     


    式氮吹濃縮係統濃縮,溫度35,待液體近幹,用1mL甲醇定容,待GC分析。

    1.2.3 GC-ECD分析

    GC條件:

    色譜柱:HP-5;

    升溫程序:初始80,以20/min升至200,然後4/min升至250,保持2min,以30/min升至280,保持5min;

    進樣方式:分流進樣,50%;

    進樣量:1.0μL;

    進樣口溫度:250;

    檢測器 :ECD,溫度300。

    2, 實驗結果 

     

     

    圖2  10ng/mL PCBs標準譜圖

     

    圖3水樣品加標 PCBs萃取回收譜圖

     

    3,結果與討論 

    實驗用添加1%甲醇的方法改性水樣,使用Sepsths UP全自動固相萃取儀裝置、ET便攜式氮吹濃縮係統對水中7種多氯聯苯進行加標固相萃取和濃縮,在最終濃度為10 ng/mL的低濃度下,實驗回收率在65%~100%,6組重複性RSD低於10.0%,結果良好。

    4,參考文獻

    [1] HJ 715-2014.水質 多氯聯苯的測定方法

     

    表  1%甲醇改性樣品固相萃取樣品回收

    標樣

    回收率,%

    平均值,%

    RSD,%

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    PCB28

    92.8

    91.3

    91.0

    89.2

    83.4

    81.7

    88.2

    5.2

    PCB52

    95.2

    105.6

    94.5

    93.5

    105.2

    99.8

    99.0

    5.5

    PCB101

    90.9

    90.4

    86.8

    81.9

    88.9

    81.3

    86.7

    4.8

    PCB118

    88.5

    90.6

    85.2

    85.6

    86.3

    80.9

    86.2

    3.8

    PCB138

    89.0

    87.6

    84.7

    85.6

    82.4

    83.5

    85.5

    2.9

    PCB153

    67.2

    67.3

    65.3

    62.0

    61.4

    65.7

    64.8

    3.9

    PCB180

    76.2

    74.7

    75.1

    79.0

    78.9

    80.1

    77.3

    3.0


     

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